浅谈染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏
2014年08月20日 | 点击数：7089 | 【
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关键词：染色液、透析纸、密封边、泄漏通道、≥50μm、新鲜染色液、毛细作用剂、甲苯胺蓝、状态调节、评价包装。
一、引言
随着环氧乙烷灭菌的普遍应用，环氧乙烷灭菌已成为一次性使用无菌医疗器械灭菌的重要途径之一。然而，产品标准中对医疗器械的环氧乙烷残留量有严格要求，为了使灭菌后环氧乙烷能够更好地解析，于是透气包装（通常指透析纸包装）在医疗器械行业得到广泛的应用，比如：吸塑包装（一面是透析纸，另一面是硬塑膜）、纸塑包装（一面透析纸，另一面软塑膜）、全塑包装打孔加贴透析纸方块等包装型式。它们都含有透析纸，其目的是通过透析纸的透气性，使环氧乙烷能更好地解析。但是该包装型式又要屏障外界微生物，那么怎样检查塑料膜与透析纸之间的密封泄漏呢？在行业标准YY/T 0681.4-2010中讲述到使用染色液穿透法检测透析纸与塑料膜的密封边泄漏通道（≥50μm）。
二、试验原理
将一种染色液局部作用于供泄漏试验的密封边，与染色液接触一个规定时间后，目力检查包装上的染色穿透。
三、YY/T 0681.4-2010
标准YY/T 0681.4-2010修改采用ASTM F 1929-1998《染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏》，在YY/T 0681.4-2010标题中“密封泄漏”是指塑料膜与透气材料之间形成的密封边泄漏，并非指材料本身的泄漏。也就是说，该试验只适用于密封边泄漏，不适用透气包装材料的本身泄漏（材料本身可能有针孔）。
标准规定的试验方法可用来识别大于或等于50μm的通道，不能检查出通道的具体大小。采用该试验方法时，要求透气材料能保持染色液在20s内不会使整个密封区都变色，对于无涂胶纸易受染色液渗透的影响，需考量。
另外，在标准中附录A的相关试验研究表明，使用该方法对一面是透气材料的包装进行检验时，检出50μm的泄漏通道置信度大于95%。对于使用本标准规定外的染色液试验，其试验性能显著降低。
四、染色液配制
在标准YY/T 0681.4-2010中给出了配制新鲜染色穿透水溶液的方法。具体是毛细作用剂：TRITON X-100,0.5%（配制时质量比）；指示染液：甲苯胺蓝（Toluidine），0.05%；由于TRITON X-100具有粘性，该溶液的制备最好是用已知皮重容器，内装约所需量的10%的水，将相应量的TRITON X-100加入到水中，搅动或振动使之混合，TRITON X-100散开后加入其余的水，最后加入甲苯胺蓝染料。
应特别注意，配制该染色液时，最好是现用现配制，因为在标准中强调了“新鲜”染色穿透水溶液。
五、试验操作步骤
在YY/T 0681.4-2010中8.2条规定：试验前，通常需对样品进行状态调节，建议在温度（23±2）℃和相对湿度（50±2）%环境下至少24h。针对该状态调节，在ISO 11607-1:2006中4.4.3条也有此项规定。
试验操作时，向包装内注入足够的染色液，使能覆盖包装的最长边，深约5mm，让染色液与密封边保持接触至最短5s，最长20s；按需要旋转包装，使各边接触染色液。如需要，补充染色液，以确保完整覆盖包装边缘。通过包装透明面目力检查密封区，也可用5～20倍放大镜进行细致检查。
应特别注意，试验操作时，是逐一对每条密封边试验。也就是说，先针对其中一条长边染色并保持20s，观察染色渗透情况，然后旋转包装。依据此方法，对每一条密封边逐一进行试验，这样可使包装的每条密封边都能与足够量的染色液保持足够时间的接触。但是，在日常试验时，大家通常会先旋转包装，使每条密封边都染色，再进行观察，这样就使包装的每条密封边未能与足够量的染色液保持足够时间的接触，容易出现误区，导致不能更好的检出≥50μm的泄漏通道。
六、总结
按YY/T 0681.4-2010规定的方法检测塑料膜与透气材料之间的密封边泄漏通道（≥50μm），如果未检测出泄漏通道，并不能说明该包装的完整性，但该方法可作为评价包装的途径之一。
七、参考文献
YY/T 0681.4-2010《无菌医疗器械包装按方法 第4部分：染色液穿透法测定透气包装的密封泄漏》
